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紫外分光光度法檢測污水中總氮含量

發布時間:2021/11/22 17:07:12 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  污水中的總氮我們可以采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,此方法的名字聽起來很長,其實操作起來非常簡單。其原理是在120℃-124℃的堿性介質中,用過硫酸鉀作氧化劑,可將水樣中含氮化合物轉化為硝酸鹽,同時大部分有機物被氧化分解。用紫外分光光度法用于波長220nm和275nm處分別測出吸光度。然后通過這兩個波長的吸光度求出校正吸光度(A=A220-2A275)。通過工作曲線計算總氮的含量。其測定范圍為0.050mg/L-8mg/L。

檢測水中總氮的含量

檢測所需儀器和試劑

1.紫外分光光度計

2.石英比色皿 10mm

3.壓力蒸汽消毒器

4.具塞玻璃磨口比色管

5.堿性過硫酸鉀溶液

  稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉于無氨純水中,不溶時可加熱溶解,稀釋至1000mL,將此溶液放在聚乙烯瓶中,可儲存1周。

6.鹽酸溶液 10%

  將10mL鹽酸加入100mL無氨純水中。

7.硝酸鉀標準儲備液 100mg/L

  稱取(0.7218±0.0007)g經(105-110)℃烘干2h的硝酸鉀溶于無氨純水中,定量轉移至1000mL容量瓶中,加入2mL三氯甲烷,稀釋至標線,可穩定6個月以上。

8.硝酸鉀標準使用溶液 10mg/L

  吸取10mL硝酸鉀儲備溶液于100mL容量瓶中,用無氨純水稀釋至刻度。

9.無氨純水

  將蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱來制取,無氨純水應貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內,每升中加10g強酸性陽離子交換樹脂以利保存。

檢測時干擾及消除方法

  1.對于水質比較惡劣的污水,可以將采集的水樣過濾后再測定,這樣能避免水中生物產生的氮影響檢測結果。

  2.如果水樣中含有六價鉻離子以及三價鉻離子時,我們可以加入5%鹽酸羥胺溶液1mL-2mL消除其干擾。

  3.碳酸鹽及碳酸氫鹽的干擾,可加入一定量的鹽酸消除對檢測結果的影響。

配置總氮的檢測試劑

檢測詳細步驟

  1.取10mL試驗樣品于25mL比色管中,加入5mL堿性過硫酸鉀,塞緊磨口塞,用紗布裹緊比色管塞后應系牢。將比色管放入壓力鍋內,加熱到120℃-124℃開始計時,使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h后,自然冷卻,移去外蓋,取出比色管并冷卻至室溫。

  2.加入10%鹽酸溶液1mL,用無氨純水稀釋至25mL標線,然后搖勻。

  3.以無氨純水作為參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度,計算出校正吸光度,在工作曲線上測出氮的含量。

總氮檢測步驟

繪制工作曲線

  分別吸取0mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL硝酸鉀標準儲備液于25mL比色管中,用無氨純水稀釋至10mL標線,分別得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、7.00mg/L、8.00mg/L。按檢測步驟進行測定,用校正吸光度繪制工作曲線,同時用10mL無氨純水進行空白水樣檢測。

  最后通過公式計算出水樣中總氮的含量。

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